2实验方法与结果21色谱条件45：23）；流速1.0ml/min；检测波长254nm；室温操作22线性范围及校正因子的测定溶液制备：精密称取1对照品13.量瓶中；精密称取215.06mg置200ml量瓶中，分别加乙腈定容，作为对照品溶液及内标溶液。

　　线性关系测定：精密量取上述对照品溶液1 3579ml，分置25ml量瓶中，各加入内标溶液5ml，用乙腈定容进样20M，每个浓度进样3~ 5次以1与2峰面积之比为纵坐标（y），以1量pg）为横坐标（x）作图结果表明，1在0.22~1.g范围内呈良好的线性关系，其回归方程y=4.37099x-0.0382198，r=Q9999校正因子的测定：精密量取对照品溶液5ml置25ml量瓶中，加入内标溶液5ml，用乙腈定容。进样20W，连续进行色谱分析6次，计算校正因子。

　　23回收率试验10.4~16.2mg共7份，分别按处方比例加入辅料，按“样品测定”项下操作，求得平均24样品测定取本品20粒，精密称定内容物重量，混匀，精密称出适量（约相当于1 13.5mg谭50ml量瓶中，用乙腈溶解并定容，滤过精密量取续滤液5ml置25ml量瓶中，加入内标液5ml，用乙腈定容。另精密称取在105C干燥3h的1对照品适量，用乙腈溶解/ml的溶液精密量取5ml，置25ml量瓶中，加入内标液5ml，用乙腈定容。取上述两种溶液各进样20M，记录色谱图（），按内标法以峰面积计算，结果见表1表1样品测定结果（相当于标示量，《=批号含量3讨论3.1溶剂的选择1在水中不溶，在甲醇乙醇中溶解，但溶液极不稳定，1h内即变色、分解；而在乙腈中，溶液在6h基本稳定，故选择乙腈为溶剂。

　　3.2流动相的选择500）甲醇为流动相，1与2的峰虽也能分开，但峰形对称性差，且拖尾；另外由于填料粒度为5m的色谱柱，甲醇的粘度比乙腈大，色谱柱的柱压较高，这样对色谱柱的损害就大；如选择冰醋酸溶液（3-500）乙腈为流动相，峰形对称性好，但乙腈成本高。而选择冰醋酸溶液（3-500）甲醇乙腈（32：45：23），既减少了乙腈的用量，又能达到保护色谱柱的作用，同时，色谱峰的峰形也达到了以冰醋酸（3-500）乙腈作流动相的效果